Получение фенилгидразина

По просьбе нашего читателя постараемся описанную тему от 16:13 | 07.11.2018 раскрыть ещё глубже, сегодня рассмотрим Получение фенилгидразина. Не будем разливать воду, а преступим рассмотрению этого вопроса.

Основное положение

Схема восстановления хлорида фенилдиазония до фенилгидразина представлена ниже:

Рисунок 3.

Методика получения фенилгидразина заключается в следующем:

1. Готовят раствор сульфита натрия.

   Через раствор 2 моль $NaOH$ в 600 мл воды при охлаждении и интенсивном перемешивании пропускают $SO_2$, пока среда в реакционной массе не станет нейтральной.

2. Реакция восстановления хлорида фенилдиазония.

   В колбу емкостью 1л, снабженной капельной воронкой и мешалкой, заливают охлажденный до 3$^\circ$С раствор сульфита натрия и засыпают к нему 25 г льда. После чего при перемешивании вливают всю порцию раствора диазониевой соли, полученной из 0,2 молей анилина. Затем смесь нагревают в течении 30 мин до 70 $^\circ$С. В горячий раствор добавляют концентрированную соляную кислоту и продолжают подогрев при 70 $^\circ$С еще в течение 6 ч.

   К горячему раствору прибавляют концентрированную $HCl$ (объем $HCl$ равен 1/3 объема реакционной смеси) и охлаждают массу до температуры -5 $^\circ$С. Отделяют выпавшие розовые кристаллы фенилгидразина хлоргидрата. Свободнооснованую форму фенилгидразина получают добавлением к хлоргидрату 50 мл 25%-ного раствора $NaOH$, после чего извлекают конечный фенилгидразин промыванием с двумя порциями по 25 мл бензола. Из бензольного экстракта отгоняют растворитель. Полученный фенилгидразин фракционируют. Выход продукта должен составить 60%.

Заключение

Конечно можно много говорить по теме Получение фенилгидразина, но основную суть мы изложили по этому вопросу. Если вам нужно дополнительная консультация, пожалуйста пишите ваши сообщения нам на почту. Все поступившие вопросы рассматриваются и не остаются без ответа.