Разбираем «Получение 4-фтор-2-метилимидазола»: что важно знать, как применять и на что обратить внимание.
Основное положение
Рисунок 11.
Раствор 5,08 г 2-метил-4-нитроимидазола в 200 мл 42% тетрафторборной кислоты охлаждают до -10 $^\circ$С. К этому охлажденному раствору добавляют 5,08 г цинковой пыли (78 ммоль) по порциям ~ 0,1 г при быстром перемешивании. Каждую следующую порцию цинковой пыли добавляют только после того, как предыдущая порция полностью растворится, а температура смеси упалдет до -5 $^\circ$С. Процесс введения цинковой пыли занимает около 1 часа. Малые аликвоты, разводят водой, и исследуют с помощью УФ. Полная потеря хромофора при 310 нм указывает на завершение реакции восстановления нитрогруппы.
Затем к реакционной смеси по каплям добавляют раствор 2,04 г нитрита натрия (44 ммоль) в 10 мл воды. Полученный раствор соли диазония разбавиляют до 380 мл холодной 42% тетрафторборной кислотой и облучают в атмосфере аргона погружением фотохимической 400 Вт ртутной лампой высокого давления (РИКО 400-HA). Через 90 мин хромофор диазония при 280 нм исчезает. Раствор охлаждают до температуры -10 $^\circ$С с помощью сухого льда, медленно нейтрализуют 25%-ным водным раствором гидроксида натрия до $pH$ 5-6, и экстрагируют этилацетатом (5 х 200 мл). Объединенные экстракты сушат над $Na_2SO_4$ и упаривают. Остаточное вещество очищают на силикагеле с использованием 100 мл этилацетата в качестве элюента. Получают 1,06 г 4-фтор-2-метилимидазола (выход 27%), т.пл. 142-144 $^\circ$С.
Для замещения диазогруппы на $N_3$ и $SH$-группу нет необходимости в использовании какого-либо катализатора. При взаимодействии катиона арендиазония с азид-ионом первоначально образуется нейтральный циклический пентазен, который далее спонтанно разлагается с выделением азота и образованием арилазида.
Рисунок 1.
Заключение
В статье собрано ключевое по теме «Получение 4-фтор-2-метилимидазола». Для более глубокого разбора используйте смежные материалы и консультации экспертов.
Частые вопросы
Что важно знать по теме «Получение 4-фтор-2-метилимидазола»?
В материале собраны ключевые определения и подходы по теме «Получение 4-фтор-2-метилимидазола». Начните с основного раздела, затем перейдите к выводам и примерам.
Какие основные положения раскрыты в статье?
Статья последовательно раскрывает тему «Получение 4-фтор-2-метилимидазола»: от базовых понятий до практических примеров. Используйте её как опору для подготовки.
Как использовать материал в учёбе?
Материал пригодится для подготовки к занятиям, написания работ и повторения темы «Получение 4-фтор-2-метилимидазола». Сохраните ключевые тезисы и примеры.
Куда обратиться, если остались вопросы?
Если после статьи остались вопросы по теме «Получение 4-фтор-2-метилимидазола», задайте их экспертам Учись.RU — мы поможем разобраться.