Получение 2-фтор-3-бром-5-нитротолуола

По просьбе нашего читателя постараемся описанную тему от 16:13 | 07.11.2018 раскрыть ещё глубже, сегодня рассмотрим Получение 2-фтор-3-бром-5-нитротолуола. Не будем разливать воду, а преступим рассмотрению этого вопроса.

Основное положение

Рисунок 10.

В стакан емкостью 400 мл, добавляют 110 мл фтороборной кислоты и 57,75 г 2-амино-3-бром-5-нитротолуола (0,25 моль). Химический стакан помещают в баню со льдом, и раствор энергично перемешивают при добавлении 35 мл холодного раствора нитрита натрия (17 г, 0,25 моль) по каплям. После полного добавления нитрита натрия смесь перемешивают в течение 15 мин и отсасывают в воронку из спеченного стекла. Твердую диазониевую соль последовательно промывают фтороборной кислотой, дважды этанолом и несколько раз с эфиром. Таким образом получают 57,57 г фторбората диазония (выход 70%).

Это твердое вещество далее подвергают термическому разложению без дополнительной очистки и смешивают с 150 г промытым кислотой песком. Смесь помещают в трехгорлую колбу, и подключают в нее подачу азота. Реакцию инициируют путем нагрева до 150 $^\circ$С в течение 10 мин. Бурная реакция продолжается до тех пор пока не перестает выделятся газообразный $BF_3$. Подачу азота отключают, а темную массу охлаждают. Остаток растворяют в 600 мл дихлорметана, а песок отфильтровывают. Растворитель удаляют при пониженном давлении, и остаток очищают с помощью хроматографии на окиси алюминия с использованием дихлорметана в качестве элюента. В результате получают 20 г 2-фтор-3-бром-5-нитротолуол (выход 40%).

Заключение

Конечно можно много говорить по теме Получение 2-фтор-3-бром-5-нитротолуола, но основную суть мы изложили по этому вопросу. Если вам нужно дополнительная консультация, пожалуйста пишите ваши сообщения нам на почту. Все поступившие вопросы рассматриваются и не остаются без ответа.